石墨管的壽命如何判斷
首要,應(yīng)明確判別石墨管達(dá)到使用壽命的規(guī)范,實(shí)現(xiàn)正確判斷,及時(shí)更換石墨管,以保證原子吸收光譜儀安全、穩(wěn)定運(yùn)行,保證分析成果的真實(shí)性、可靠性。
1、從外觀上判別:進(jìn)樣口外管壁顯著變薄,燒灼后管壁變?。贿M(jìn)樣口增大;管子表面呈顯著的蜂窩狀;管子整體呈腰鼓原子化后的亮度顯著高于初始值。
2、依據(jù)規(guī)范溶液的吸光度值判別:確認(rèn)一種石墨管后,空燒十余次后(管子功能已穩(wěn)定下來)重復(fù)進(jìn)樣數(shù)次,并記載相應(yīng)濃度的規(guī)范樣的吸光度值,該值作為今后的參考值;當(dāng)進(jìn)樣次數(shù)達(dá)到必定程度或外觀發(fā)生上述變化時(shí),將規(guī)范樣的吸光度值進(jìn)行比照,如吸光度值與參考值相差較大且重現(xiàn)性下降,則標(biāo)明該管壽命已到。
3、依據(jù)測定成果的重顯性和RSD判別:確認(rèn)一種石墨管后,空調(diào)查規(guī)范曲線的RSD值,如果值顯著增大,如>10-15%,則重復(fù)調(diào)查。在大亞灣和嶺澳核電站從事原子吸收工作,要求用石墨爐法測定規(guī)范溶液和質(zhì)控溶液的RSD應(yīng)小于10%08Abs。
4、依據(jù)用量判別:如果分析樣品比較單一,分析頻率比較固定,則可依據(jù)石墨管用量對(duì)石墨管壽命進(jìn)行初步判別??梢罁?jù)已有的使用經(jīng)驗(yàn)值,初步判別是否靠近石墨管的使用壽命。
5、依據(jù)分析成果進(jìn)行峰形判別:如果分析成果中原子化階段的峰形出現(xiàn)拖尾,闡明石墨管內(nèi)壁熱解涂層受損,樣品滲入石墨管內(nèi),影響剖析成果的準(zhǔn)確性。如有此狀況,可結(jié)合上述規(guī)范,判別是否需更換新的石墨管。
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